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  • 北京市

  • Autosorb-IQ;JW-BK112;Tristar3020+ASAP2020

    • 五點測比表面(比表面積)

      介孔(比表面積+介孔孔徑分布)

      微孔(比表面積+微孔孔徑分布)

      全孔分析(比表面積+全部孔徑分布)

    • 只測吸附曲線

      吸脫附曲線

      微孔全分析(吸脫附曲線+孔径分布)

  • 如有多組樣品,確認下單後可繼續添加樣品組

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黃老師

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  • 7年测试经验(已認證)

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    主要功能

    可測定材料的比表面積、孔徑分布、孔體積分布等,適用于各種材料的研究與産品測試,包括測量沸石,碳材料,分子篩,二氧化矽,氧化鋁,土壤,黏土,有機金屬化合物骨架結構等各種材料,其中材料比表面與孔分布的測試大量應用于分子篩、活性炭等催化材料的表面物理性能研究,廣泛應用于催化、環境、建築領域。


    測試原理

    根据BET 方程。P: 氮气分压;P0: 液氮温度下,氮气的饱和蒸汽压;V: 样品表面氮气的实际吸附量;Vm: 氮气单层饱和吸附量;C : 与样品吸附能力相关的常数,通过实测3-5 组被测样品在不同氮气分压下多层吸附量,以P/P0 为X 轴,P/V(P0-P)为Y 轴,由BET 方程做图进行线性拟合,得到直线的斜率和截距,从而求得Vm 值计算出被测样品比表面积。理论和实践表明,当P/P0 取点在0.35-0.05 范围内时,BET 方程与实际吸附过程相吻合,图形线性也很好,因此实际测试过程中选点在此范围内。BET 方程是建立在多层吸附的理论基础之上,与物质实际吸附过程更接近,因此测试结果更准确。


    測試項目

    a. 氮气吸附BET:比表面积、微孔孔径分布(0.5-2 nm)、介孔分布(2-50 nm)、全孔分析孔径分布(0.5-50 nm);

    b.二氧化碳吸附BET:一般只做吸脫附曲線,微孔材料在0℃温度下测试才可以得到孔径分布数据。

    c. 特殊气体吸附:常温氢气、甲苯; 一氧化碳 、正己烷、 水蒸气 、乙酸乙酯、氧气等吸附


    常見問題及回答

    1. 曲线不闭合的原因主要有哪些?

    a.一个是设备问题,有可能是漏气了。仪器真空系统不保压造成。这样很容易造成吸附为负,以及造成后续的吸脫附曲線不闭合。 b. 一个是称样量问题,称样量太少,容易造成测量不准,曲线不闭合。 c. 样品前处理问题,可能是材料中的杂质在脱气过程中没有充分除去。 d.样品本身比表面积较小;


    2. 样品的比表面积为什么较小?

    跟樣品本身的孔型有關系


    3. 不同孔径结构分别用哪些模型来表示孔径分布?

    微孔孔径分布可看HK中的孔径分布数据; 介孔孔径分布看BJH中的 孔径分布数据; 全孔孔径分布看NLDFT或DFT中的孔径分布数据;


    4. 为什么要对样品进行脱气处理?

    目的是除去樣品表面吸附的雜質,如水、油等,一般是將樣品在真空下加熱處理。


    5. 如何选择脱气温度?

    首要原则是不破坏样品结构。一般脱气温度不能高于固体熔点或玻璃的相变点,建议不要超过熔点温度的一半。我们测试仪器可选温度范围一般是室温-300℃。 考虑到脱气温度过高会导致样品结构的不可逆变化,脱气温度过低又可能使脱气处理不完全导致结果偏小,所以在不破坏样品结构的基础上脱气温度可适当提高,同时也可以参考化学手册(如 the Handbook of Chemistry and Physics)以及各标准组织发布的标准方法(如ASTM)。


    6. 如何选择脱气时间

    脱气时间确定与脱气温度、样品孔道复杂程度有关。孔道越复杂,孔道里的杂质越难出来,需要脱气时间就越长;脱气温度低,分子扩散速度慢,脱气时间也需要延长;一般样品的脱气时间可设置不少于6h,对一些含有复杂微孔样品其脱气时间则需要更长。但也有特例,美国药典规定硬脂酸镁脱气时间仅为2h。 注:由于脱气温度,脱气时间以及脱气真空度都与比表面积值有关,因此BET结果存在误差是不可避免的,所以测样需要固定处理条件来进行比较。

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